一、目的與要求：
1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測定水分的方法。
2、熟練和掌握分析天平使用方法。
3、明確造成測定誤差的主要原因。
二、直接干燥法：
1、試劑：
a、6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。
b、6N氫氧化鈉溶液：稱取24克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 m1。
c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5小時，用水洗至中性，再用
6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5小時，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。
2、原理：
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法
適用于在95-105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。
3、操作方法：
a、固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶蓋斜
支于瓶邊，加熱0.5／1.0小時取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時，稱量，并重復(fù)干燥至
恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋稱
量后，置95-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2-4小時后，蓋好取出，放入干燥器
內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右，取出，放干燥器內(nèi)
冷卻0.5小時后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。
b、半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95
-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小時后取出， 放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量，并重復(fù)
干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸
干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小時后蓋好取出，放入干
燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小時左右”
起依法操作。
計算：
X=(m1-m2)/( M3-m1)×100
X：樣品中水分的含量，％
m1：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品的質(zhì)量，g；
m2：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g；
m3：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。
三、減壓干燥法：
1、原理：
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等
易分解的食品。
2、儀器：真空干燥箱。
3、操作方法：
按直接干燥法要求稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)
空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg)，并同時加熱至所需溫度(50-60℃)。關(guān)閉通水泵或
真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時間后，打開活
塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放
入干燥器中0.5小時后稱量，并重復(fù)以上操作至恒量。 計算同直接干燥法。
定的方法測定?！ ?
5．5過氧化值的測定 按GB／T5009．56－1996中4．2．2規(guī)定的方法提取脂肪，按GB／
T5009．37－1996中4．2規(guī)定的方法測定?！ ?
5．6汞的測定 按GB／T5009．17執(zhí)行。
5．7鉛的測定 按GB／T5009．12執(zhí)行。
5．8鎘的測定 按GB／T5009．15執(zhí)行。
5．9砷的測定 按GB／T5009．11執(zhí)行?！ ?
5．10六六六、滴滴涕的測定 按GB／T5009．19執(zhí)行。
5．11敵敵畏、樂果、殺螟硫磷、倍硫磷的測定 按GB／T5009．20執(zhí)行。 5．12苯甲酸、山梨酸的測定按GB／T5009．29執(zhí)行。
5．13菌落總數(shù)的測定 按GB4789．2執(zhí)行。
5．14大腸菌群的測定 按GB4789．3執(zhí)行。
5．15沙門氏菌的測定 按GB4789．4執(zhí)行。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6．1組批 同品種、同規(guī)格、每5t產(chǎn)品為一批。不足5t的視為一批?！ ?
6．2抽樣量 從批中隨機(jī)抽取樣品2．0kg。
6．3判定規(guī)則
6．3．1檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品為合格品。
